电感耦合等离子体质谱检测人全血中的汞

doi:10.3969/j.issn.1673-8640.2015.12.016

检验医学 ›› 2015, Vol. 30 ›› Issue (12): 1229-1233.DOI: 10.3969/j.issn.1673-8640.2015.12.016

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电感耦合等离子体质谱检测人全血中的汞

刘军霞, 周昕, 颜崇淮

上海交通大学医学院附属新华医院环境试验室,上海 200092

收稿日期:2015-02-25 出版日期:2015-12-20 发布日期:2016-01-04
作者简介:null
作者简介:刘军霞,女,1986年生,学士,技师,主要从事质谱元素分析工作。

通讯作者:颜崇淮,联系电话:021-25078857。
基金资助:
环境保护部环保公益性项目(201309048);科技部973课题(2012CB525001)

Determination of mercury in whole blood by inductively coupled plasma-mass spectrometry

LIU Junxia, ZHOU Xin, YAN Chonghuai.

Department of Environmental Health, Xinhua Hospital, Shanghai Jiaotong University School of Medicine, Shanghai 200092, China

Received:2015-02-25 Online:2015-12-20 Published:2016-01-04

摘要/Abstract

摘要：

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测全血中汞的可行性。方法采用盐酸作为样本基质,用微波消解仪对全血进行消解,然后用ICP-MS检测全血汞,验证ICP-MS的检测下限、功能灵敏度、分析测量范围、回收率、准确度和精密度。结果 ICP-MS的检出限为4.525×10^-2 ng/mL,功能灵敏度为1.495 ng/mL,分析测量范围为0.18~13.83 ng/mL,回收率为92%~103%。低值[(20±5)ng/mL]和高值[(50±8)ng/mL]质控品20 d检测均值分别为22.22和51.39 ng/mL,批间精密度分别为6%和5%;1 d内检测临床随机混合全血、低值和高值全血质控品各20份,批内精密度分别为4.8%、4.8%、4.4%。结论 ICP-MS检测全血汞可以满足临床要求。

关键词: 电感耦合等离子体质谱, 汞, 全血

Abstract:

Objective To study the feasibility of inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) for whole blood mercury determination.Methods Using hydrochloric acid as sample matrix, samples were digested with microwave digestion instrument, and ICP-MS was used to determine mercury in whole blood. The lowest detection limit,functional sensitivity, range, recovery, accuracy and precision of ICP-MS were evaluated. Results The detection limit of this method was 4.525×10^-2 ng/mL, the functional sensitivity was 1.495 ng/mL, the analytical measurement range was 0.18-13.83 ng/mL, and the recovery rate was 92%-103%. The average values of low-level [(20±5) ng/mL ]and high-level [(50± 8)ng/mL] quality control materials for 20 d were 22.22 ng/mL and 51.39 ng/mL, and between-run precisions were 6% and 5%. Clinical random mixed whole blood, low and high whole blood quality control materials for 20 parts each were detected within 1 d, and the within-run precisions were 4.8%, 4.8% and 4.4%. Conclusions ICP-MS for the determination of whole blood mercury meets the clinical requirements.

Key words: Inductively coupled plasma-mass spectrometry, Mercury, Whole blood

中图分类号:

R446.1

刘军霞, 周昕, 颜崇淮. 电感耦合等离子体质谱检测人全血中的汞[J]. 检验医学, 2015, 30(12): 1229-1233.

LIU Junxia, ZHOU Xin, YAN Chonghuai.. Determination of mercury in whole blood by inductively coupled plasma-mass spectrometry[J]. Laboratory Medicine, 2015, 30(12): 1229-1233.

图/表 6

表1 微波消解仪工作参数

阶段	功率(W)	升温时间 (min)	目标温度 (℃)	保持时间 (min)
1	1 600(100%)	7	120	2
2	1 600(100%)	6	180	15

图1 汞标准曲线

表2 功能灵敏度检测结果

项目	汞标准液浓度(ng/mL)
项目	0	0.5	1.0	2.0	5.0
$x ?$	0.030 7	1.015 0	1.495 0	2.257 0	5.227 0
s	0.008 7	0.124 6	0.275 8	0.162 8	0.286 8
CV(%)	28.44	12.76	18.45	7.213	5.487

表2 功能灵敏度检测结果

项目	汞标准液浓度(ng/mL)
项目	0	0.5	1.0	2.0	5.0
$x ?$	0.030 7	1.015 0	1.495 0	2.257 0	5.227 0
s	0.008 7	0.124 6	0.275 8	0.162 8	0.286 8
CV(%)	28.44	12.76	18.45	7.213	5.487

表3 分析测量范围检测结果

样本号	样本制备	加入汞的相对量(ng/mL)	均值(ng/mL)	斜率	预期值(ng/mL)
1	1L	0	0.186 0	-	-
2	0.95L+0.05H	0.5	0.886 7	1.401	0.664 9
3	0.90L+0.10H	1	1.398	1.212	1.33
4	0.80L+0.20H	2	2.833	1.324	2.66
5	0.60L+0.40H	4	5.391	1.301	5.32
6	0.40L+0.60H	6	8.29	1.351	7.98
7	0.20L+0.80H	8	11.02	1.355	10.64
8	1H	10	13.83	1.365	13.30

图2 汞的预期值和测量值的散点图

表4 回收试验检测结果

样本	测定浓度 (ng/mL)	加入浓度 (ng/mL)	回收浓度 (ng/mL)	回收率 (%)
低浓度	1.966	0.793 6	0.754	95
中浓度	3.037	1.984	1.825	92
高浓度	5.299	3.968	4.087	103

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Determination of mercury in whole blood by inductively coupled plasma-mass spectrometry

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