液相色谱-串联质谱法检测血浆紫杉醇性能评价

doi:10.3969/j.issn.1673-8640.2016.05.012

检验医学 ›› 2016, Vol. 31 ›› Issue (5): 394-398.DOI: 10.3969/j.issn.1673-8640.2016.05.012

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液相色谱-串联质谱法检测血浆紫杉醇性能评价

王扣琼, 邵文琦, 彭颖斐, 黄斐, 陈方俊, 吴炯, 王蓓丽, 张春燕, 郭玮, 潘柏申

复旦大学附属中山医院检验科,上海 200032

收稿日期:2015-12-20 出版日期:2016-05-30 发布日期:2016-06-13
作者简介:null
作者简介：王扣琼,女,1977年生,主管技师,主要从事临床检验工作。

通讯作者：潘柏申,联系电话：021-64041990-2376。
基金资助:
国家自然科学基金面上项目（81572064）

Establishment and performance evaluation of LC-MS/MS for the determination of plasma paclitaxel

WANG Kouqiong, SHAO Wenqi, PENG Yingfei, HUANG Fei, CHEN Fangjun, WU Jiong, WANG Beili, ZHANG Chunyan, GUO Wei, PAN Baishen

Department of Clinical Laboratory,Zhongshan Hospital,Fudan University,Shanghai 200032,China

Received:2015-12-20 Online:2016-05-30 Published:2016-06-13

摘要/Abstract

摘要：

目的建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定量检测血浆紫杉醇的方法,并进行基本分析性能验证。方法采用 LC-MS/MS定量检测血浆样本中的紫杉醇含量。色谱系统使用超高压液相色谱,流速为0.3 mL/min,质谱采用多反应监测（MRM）模式进行定量。紫杉醇及其氘代内标（PTX-D5）的离子对分别为876.4>308.2和881.5>313.2。参照美国食品与药品监督管理局（FDA）的生物分析方法验证导则标准对建立的LC-MS/MS进行线性、检出限、精密度和准确度等基本性能验证。结果 LC-MS/MS检测血浆紫杉醇的线性范围为10~1 000 ng/mL,定量检出限为10 ng/mL,批内、批间变异系数（CV）分别为≤4.2%和≤8.9%,准确度为88.7%~104.0%。结论建立的LC-MS/MS基本性能符合评价标准,能够灵敏且准确地检测血浆紫杉醇含量。

关键词: 紫杉醇, 液相色谱-串联质谱, 分析性能验证

Abstract:

Objective To establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry（LC-MS/MS）for the quantitative determination of plasma paclitaxel,and to evaluate its performance. Methods Plasma paclitaxel was determined quantitatively by LC-MS/MS. High performance liquid chromatography was used. The flow speed was 0.3 mL/min. Multiple reaction monitoring （MRM） was used for quantitative determination. The ion pairs of paclitaxel and PTX-D5 were 876.4>308.2 and 881.5>313.2,respectively. According to U.S. Food and Drug Administration （FDA） guideline about bioanalytical method validation,the general analytical performance validation was performed for linearity,detection limit,precision and accuracy. Results The linearity was 10-1 000 ng/mL. The detection limit was 10 ng/mL. Within-run and between-run coefficients of variation （CV） were ≤4.2% and ≤8.9%,respectively. The accuracy was 88.7%-104.0%. Conclusions The performance of established LC-MS/MS meets evaluation standards,and the assay is accurate and precise for the determination of paclitaxel.

Key words: Paclitaxel, Liquid chromatography-tandem mass spectrometry, Analytical performance validation

中图分类号:

R446.1

王扣琼, 邵文琦, 彭颖斐, 黄斐, 陈方俊, 吴炯, 王蓓丽, 张春燕, 郭玮, 潘柏申. 液相色谱-串联质谱法检测血浆紫杉醇性能评价[J]. 检验医学, 2016, 31(5): 394-398.

WANG Kouqiong, SHAO Wenqi, PENG Yingfei, HUANG Fei, CHEN Fangjun, WU Jiong, WANG Beili, ZHANG Chunyan, GUO Wei, PAN Baishen. Establishment and performance evaluation of LC-MS/MS for the determination of plasma paclitaxel[J]. Laboratory Medicine, 2016, 31(5): 394-398.

图/表 6

参考文献 7

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理论值（ng/mL）	测定值1（ng/mL）	测定值2（ng/mL）	均值（ng/mL）	DEV（%）
10	10.8	10.2	10.5	5.0
20	18.2	22.8	20.5	2.5
100	98.8	90.7	94.8	-5.2
250	265.7	215.6	240.7	-3.7
500	470.0	525.0	497.5	-0.5
1 000	1 016.5	1 015.7	1 016.1	1.6

理论值（ng/mL）	测定值1（ng/mL）	测定值2（ng/mL）	均值（ng/mL）	DEV（%）
10	10.8	10.2	10.5	5.0
20	18.2	22.8	20.5	2.5
100	98.8	90.7	94.8	-5.2
250	265.7	215.6	240.7	-3.7
500	470.0	525.0	497.5	-0.5
1 000	1 016.5	1 015.7	1 016.1	1.6

理论值（ng/mL）	实测值（ng/mL）					均值（ng/mL）	s （ng/mL）	CV （%）	S/N
理论值（ng/mL）	1	2	3	4	5	均值（ng/mL）	s （ng/mL）	CV （%）	S/N
10	11.9	10.4	11.1	11.6	11.9	11.4	0.64	5.6	774
20	19.7	18.2	22.8	19.2	21.8	20.3	1.9	9.4	1 501
100	92.5	98.8	90.7	113.6	110.7	101.3	10.4	10.3	5 006
250	233.9	265.7	215.6	240.4	232.7	237.7	18.2	7.6	7 490
500	482.7	470.0	525.0	514.3	527.4	503.9	26.0	5.2	8 929
1 000	1 039.7	1 016.5	1 015.7	983.2	979.1	1 006.8	25.4	2.5	9 102

理论值（ng/mL）	实测值（ng/mL）					均值（ng/mL）	s （ng/mL）	CV （%）	S/N
理论值（ng/mL）	1	2	3	4	5	均值（ng/mL）	s （ng/mL）	CV （%）	S/N
10	11.9	10.4	11.1	11.6	11.9	11.4	0.64	5.6	774
20	19.7	18.2	22.8	19.2	21.8	20.3	1.9	9.4	1 501
100	92.5	98.8	90.7	113.6	110.7	101.3	10.4	10.3	5 006
250	233.9	265.7	215.6	240.4	232.7	237.7	18.2	7.6	7 490
500	482.7	470.0	525.0	514.3	527.4	503.9	26.0	5.2	8 929
1 000	1 039.7	1 016.5	1 015.7	983.2	979.1	1 006.8	25.4	2.5	9 102

样本	批内		批间
样本	均值（ng/mL）	CV（%）	均值（ng/mL）	CV（%）
1	31.2	3.4	30.3	6.8
2	371.8	4.2	393.4	8.9
3	709.9	3.8	746.7	7.2

液相色谱-串联质谱法检测血浆紫杉醇性能评价

Establishment and performance evaluation of LC-MS/MS for the determination of plasma paclitaxel

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图/表 6

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样本	紫杉醇（ng/mL）	预添加紫杉醇的峰面积	后添加紫杉醇的峰面积	比值（%）
1	30	341.2	371.1	91.9
2	400	4 578.1	4 725.4	96.8
3	800	9 015.2	9 321.9	96.7

样本	紫杉醇（ng/mL）	空白基质血浆添加紫杉醇的峰面积	纯乙腈添加紫杉醇的峰面积	比值（%）
1	30	371.1	399.2	92.9
2	400	4 725.4	4 987.5	94.7
3	800	9 321.9	9 645.5	96.6

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